样品制备与数据处理-马尔文激光粒度仪使用简介

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2020-12-02  环球过滤分离技术网  filtratech6
样品制备

样品的采集

物料中采样一般遵循以下3个原则：

1）最好在物料移动中采样（或生产过程中）。

2）多点采样。在不同部位和深度采样，每次取样，将各点采集的试样混合后作为粗样。

3）采样方法要固定。

样品的缩分


由于仪器分析试样实际需用量很少，因此就要对采集来的粗样进行缩分，其过程为：粗样--试验室样品--分析样品。

干法测试

一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。

样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到最高温度，但不要高于样品熔点。如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。

湿法测试

采用湿法分散技术，机械搅拌使样品均匀散开，超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散，电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布，从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。

分散介质的选择和准备

分散介质选择遵循的一个重要原则就是，样品在分散介质中不能发生溶解。如果样品溶解，对样品进行分析并观察遮光度，可以发现遮光度降低。另外，如果分散介质中气泡，计算结果也会产生误差，因此使用前要考虑排气。一般采用超声或者煮沸的方法（对于可挥发性分散介质不能通过加热分散剂来去除气体）。

表面活化剂

添加表面活化剂有助于样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果过量，会产生气泡，对测量结果造成影响。

超声波使用

超声不仅能除去分散介质中的气泡，而且也可以帮助样品在分散介质中分散。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。

注意



对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。



一个样品一般重复测量3次，取平均值作为测量结果，如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。



数据处理

在MS2000上测试的数据保存在以.mea为后缀的文件中，可以在其他任何一台安装有MS2000软件的电脑上进行查看、编辑、输出报告等操作。对于希望自己做粒径分布图的用户，就需要用到软件中“输出数据（Export Data）”功能，将粒度原始数据导出到Excel中。



步骤如下：



1、先确认《结果报告》中最下方的粒度分布级表格，是否处于默认的分级—这样才能做出跟MS2000软件中相同的图。默认的分布级应该是从0.02~2000μm的对数分级，如果发现表格中粒径一栏不是这样的分级，就要到“编辑”—“用户粒度分级（User Size）”改成“默认（Default）”格式。


2、在记录视图中选择想要导出的单条或者多条记录，选择“文件”—“输出数据”，打开对话框，在对话框最上面选择相应“输出模板（Template）”。




3、打开一个空的Excel文档，在第一个单元格右键“粘贴”，就可以看到之前选中的记录数据被导出了，我们作图需要的横坐标是粒度，即一行0.02~2000的数字，纵坐标是对应的另一行数字，含义是对应粒度分级的体积分数。

4、作图时将对应的横坐标、纵坐标所有数值同时选中，作xy散点图。将横坐标的格式改成对数，就可以得到与MS2000软件中相同的图了。

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