3M过滤与纯化-解决方案

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2026-10-28               环球过滤分离技术网              guolvfenlitech6


光刻相关化学品-对颗粒及金属离子的要求

光刻胶及其配套试剂研发过程中，颗粒和金属离子去除是非常关键的工序。随着半导体制程的提高，对光刻胶及其相关化学品提出了更高的要求。参考规范如图1所示，14nm以下成熟制程要求单个金属离子控制在1ppb以下，颗粒控制要求40nm以上颗粒计数低于300颗/毫升。



图1，光刻化学品对于颗粒和金属离子的控制规范

光刻相关化学品-颗粒和金属离子去除的挑战

光刻胶是个复杂的溶液体系，不同的树脂配方，不同的溶剂，不同的添加剂，不同的光引发剂，导致溶液中的颗粒物，金属离子形态会有所不同。生产流程的不同阶段，不同的原料来源，颗粒和金属离子的数量，大小，形态也可能完全不同。

因此不管对于颗粒污染物，还是金属离子，都需要在光刻胶生产工艺的不同阶段选取不一样的产品和解决方案。比如树脂，由于树脂是光刻胶的核心成分，很多厂家都是自己研发，由于研发初期没有规模化标准设备，初始原料树脂会含有大量金属离子，甚至到ppm级别甚至更高，树脂溶解后的不溶颗粒也会很多，每毫升0.5μm以上甚至超过千颗，因此树脂纯化工艺第一步就需要用初级过滤，初级去金属离子，才能进入后续工艺，用到的可能是一些初级过滤的滤芯，和一些降金属离子负荷的纯化器。溶剂也是一样，如果溶剂原料是分析纯或SEMI C1等电子级溶剂，颗粒和金属离子含量满足不了后续工艺要求，就需要通过对应精度的滤芯和去离子产品先把整体污染物负荷降下来。

原料必须进行预过滤的另一个原因是保护后续高精度的离子纯化器和高精度的过滤滤芯，高负荷的颗粒污染物，凝胶，会快速堵塞后续的高效离子纯化器和高精度膜滤芯，影响其寿命和效率。通过初级离子纯化器的目的是降低后续高效离子纯化器的离子负荷，保证最终产品的金属离子达到要求，同事兼顾经济性。

原料和成品胶的颗粒和金属离子去除方案需要有所区别，原料由于在添加光引发剂或光酸之前，体系对于质子不敏感，对于金属离子的去除可以用离子交换的方式，但是成品胶由于添加了光引发剂，树脂上接枝了保护基团，加入了各种添加剂，体系更为复杂，对质子很敏感，而且金属离子在复杂的溶液体系中很难孤立存在，因此成品胶的纯化多采用物理过滤的方式去除包括金属凝胶在内的各种污染物。

简化的光刻胶生产工艺流程如图2所示，包括原料的纯化和成品胶的过滤。原料的纯化包括预过滤，离子交换去金属离子和终端过滤。成品胶的纯化包括多级过滤配置。3M针对各个工艺点都有对应的解决方案满足我们光刻胶生产企业的污染物控制要求。



图2，光刻胶生产工艺流程及3M过滤与纯化解决方案

3M光刻胶生产全流程过滤与纯化解决方案

01,针对光刻胶原料段预过滤

3M Betafine系列折叠滤芯可以有效的大幅降低较大颗粒负荷，保护后续的离子交换纯化器和终端膜滤芯产品。3M Betafine产品全聚丙烯材料建造，所有材料满足FDA食品接触材料要求，具有很好的化学相容性，采用特殊的阶梯打折工艺，大大增大有效过滤面积，增大了纳污空间和使用寿命。

除了Betafine系列产品，3M还有Betapure系列各种深层滤芯针对更高固含量的来料，通过深层过滤更有效的拦截胶态、可变性颗粒，防止其穿透。
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图3，3M Betafine系列产品

02,针对高金属离子含量的原料

3M Zetaplus 40Q/EC产品可以用于大幅降低总离子负荷，或者满足一些金属离子浓度要求不高的工艺要求，比如单个金属离子数十ppb的要求。

Zetaplus 40Q以木质纤维素为骨架结构，以硅藻土珍珠岩填充形成疏松多孔构造，离子交换树脂处理后填充到多孔空间，做到了很好的均匀分散。当流体流经滤材时，与分散的离子交换树脂充分接触，大大提高了离子交换效率。Zetaplus 40Q采用如图4所示的饼式建造方式，有多种尺寸规格可选，采用特殊的滤筒安装，可以有效的用于原料溶剂的去金属离子应用。


图4，Zetaplus 40Q产品

03,针对原料的最终金属离子控制

3M MIP离子纯化器可以实现PPT级别的金属离子控制要求。其采用3M的“固化微床离子交换”技术，将特殊处理的离子交换树脂均匀分散固定成床，形成弯曲微孔深层构造，保证料液可以跟每个离子交换官能团充分接触，大大提高交换效率，减少旁通的风险。纯化器经过特殊的清洗工艺，最小化金属离子析出，其端盖材料为高纯8聚乙烯，密封圈为全氟橡胶，满足使用洁净度要求。

另外MIP纯化器具有超高的离子交换容量，满足大批量连续生产要求。MIP纯化器目前有47mm膜片满足小试需求，2英寸滤芯，10英寸滤芯和20英寸滤芯多款配置，满足批量生产要求。MIP纯化器有SCP和APP两款树脂配方，满足不同料液和不同金属离子去除要求，SCP广泛的应用于低原子量离子形态金属离子去除，APP对于高原子量金属有更高的吸附性能，具体性能需要针对不同体系测试获得，建议两种配方搭配使用。

目前MIP纯化器已广泛应用于各主流光刻胶厂家，主要用于溶剂，树脂等原料的金属离子去除，单次通过就具有很高的金属离子去除效率。



图5，MIP产品数据表

04,对于原料的终端过滤

3M NanoSHIELD中空纤维膜滤芯可以有效控制原料中的微米级甚至纳米级凝胶颗粒，满足后续混配的洁净度要求，也最终保证成品胶产品的颗粒控制满足使用要求。

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图6，NanoSHIELD产品

NanoSHIELD采用中空纤维膜丝建造，没有普通打折膜滤芯的内骨架部分，面积和流量是同等精度普通打折膜滤芯的2倍以上，更紧凑的体积，更高的流量和寿命。

图7，NanoSHIELD中空纤维建造

NanoSHIELD中空纤维膜丝具有比平板膜更高的厚度，可以更有效的拦截光刻胶中的纳米级微凝胶。


图8，NanoSHIELD中空纤维膜丝

NanoSHIELD产品系列目前有多种材料和多个精度可以选择，材料上有聚丙烯，聚乙烯，尼龙膜三种材料，精度上从5nm到100nm可选，长度最高20英寸。另外还有多种囊式滤芯可以选择，很好的用于小试，中试，也可以用于量产，减少滤筒安装带来的污染。对于原料过滤，精度通常到100nm即可。


图9，NanoSHIELD产品系列

05,对于成品胶的纯化过滤

同样可以选择NanoSHIELD系列产品，用于更好的控制光刻胶中由于混配产生的纳米级凝胶和金属凝胶，精度可以选择5nm到50nm。对于成品胶中的金属凝胶，可以用高精度的膜孔进行拦截，比如5nm或10nm的聚乙烯膜，也可以采用10nm或40nm 尼龙膜进行吸附。尼龙膜由于极性的分子结构，可以更有效的吸附一些金属离子。成品胶的过滤通常采用多级串联的方式来满足更严苛的颗粒控制要求，串联滤芯的精度逐步提高，一是防止过高精度滤芯过早堵塞，二是为了防止凝胶的穿透。

06,对于原料中其他污染成分的去除

比如脱色，可以选择3M ZetaCarbon活性炭滤芯。ZetaCarbon是将具有超大比表面积的活性炭均匀分散到纤维素骨架结构中，实现了料液与活性炭多孔结构的充分接触，大大提高了吸附效率。

ZetaCarbon具有多种碳型和多种孔隙大小的滤材可以选择，针对不同的料液和不同的污染物，具体性能需要实验确定。目前该产品广泛的应用于生物制药，原料药的脱色，去内毒素，吸附杂质等应用。


图10，ZetaCarbon产品系列

上文简单向大家介绍了光刻胶生产流程中各个点位的工艺要求和3M对应的过滤与纯化产品解决方案。3M专注于服务光刻胶及其化学品的研发生产，有全系列的产品满足其全流程的各种过滤与纯化需求，有多年的方案实施经验，可以帮客户快速解决颗粒和金属离子相关的污染问题，加快您的研发速度，有相关的问题，欢迎联系3M技术专家和销售代表。


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