纯化器的实际使用体会

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2021-07-29    环球过滤分离技术网  nanopuretech1

纯化器从笔者入行时就开始接触,最早接触的纯化器是JPC,这个品牌在国内至今不算家喻户晓 ,有一年工作经历可谓是日夜陪伴,但是这些纯化器到底是什么原理的真没搞明白,等到想要了解的时候,受金融危机的影响被调到了电子材料生产部门去了.十多年之后还原下这些纯化器和现在后来待的那些工厂使用的纯化器有些什么不同,纯化器投用时注意事项,纯化器运维过程中长出现的问题.

1 不同世代的纯化器的区别

氮气纯化器 CAT+可再生吸附桶,与0.13微米以上工厂使用的纯化器不同的唯一区别是增加了CAT桶,CAT桶主要作用是将气体升温到350℃,将CH4\H2及C0与氧反应成CO2和H20,通过吸附桶的NI基填料将和过量注入的O2和CO2与H20吸附.在吸附饱和或未饱和到设定时间时切换到备用桶,备用桶继续使用,被切换的桶通过系统升温\超纯氮气加热反吹\加氢与被吸附物质与不饱和碳氢化合物反应和氧反应\置换\通气冷却\均压\气体置换后等待切换.而0.13微米以上线宽的工厂普遍使用了可再生双精制桶纯化器,此工艺无法去除CH4,高世代线如果对CH4敏感的话,会出现大量的不良.

氧气纯化器与其他工厂无区别,CAT+可再生吸附桶,因为O2的特殊气体性质,填料与其他气体不同,吸附桶无法去除CH4\CO与H2等不饱和碳氢化合物,都必须使用CAT桶,对这些杂质进行催化反应,没有CAT桶的纯化器只能去除水和二氧化碳,称呼为分子筛更为合适.

氦气\氩气纯化器与其他工厂也有很大不同,一般工厂采用的纯化器与氮气相同,采用了精制桶吸附,去除CO \O2\H2\\H2O\CO2,循环再生.而高世代线选用了getter式吸附纯化器除了能去除CO \O2\H2\\H2O\CO2\,还可以去除CH4和N2,前期投入较高,使用寿命理论上也低于精制桶吸附,但是运行成本特别是氦气远低于精制桶吸附,氦气按照目前的市场价,即使时10NM3/H需要再生一次需要6000元人民币以上,当然国内纯化器厂商目前采用氮气再生,成本会下降很多,但是氮含量是多少,目前笔者无法判断,还是有很大的风险的.高世代线氮含量和CH4含量控制的较为严格,这也与工艺制成有很大的关系,但是目前来看HE的用量并不大,大家在前期设计的时候其实可以考虑GETTER式的纯化器,流量不大的情况下可以在同样的成本情况下,获得更高品质的气体,对制程良率影响肯定是正向的.

氢气纯化器较其他工厂不同的是在精制桶的基础上增加了钯膜GETTER, 通过精制桶去除CO \O2\ H2O\CO2,设置前级精制桶主要是为了防止CO等不饱和烃类，容易使钯合金中毒,原氢（具有高的压力）透过钯合金壁进入内表面（即纯氢侧），通过纯氢流量计流出。其他气体（氧、氮等）仍留在原氢侧。原氢流从钯净化炉上部往下流动，杂质气体不断富集，从废氢出口排出。传统纯化器工艺不在叙述.

2 纯化器投用时的注意事项

  纯化器投用时大家很多时候关注的是氮气纯化器启用时氢气如何供应,很多人都是接个临时管凑合一下了事,或者提前供应氢气.这中间有个悖论就是,如果先供氢气势必无法进行测试,先调氮气纯化器的话氢气势必要临时供应,这一点大厂做的相对比较好,即使是临时管路也有板有眼的,即使临时管路也会配置侦测器,安全及气体人员巡检,管路上会配置吹扫阀,.小公司的话就很难保证是否安全了.我认为作为厂务人员的底线就是,临时管路和钢瓶区域至少有侦测器,钢瓶固定好,配置吹扫阀.排气管路接到室外.

  管路一定要充分吹扫,我们十年前被客户在纯化器内发现了大量的焊渣,导致客户良率一直不稳定,有大量的金属污染,我们连续吹扫了有一周以上,但是失误在于连接纯化器一起吹扫的,所以后果非常严重,一步步的做非常繁琐,但是能保证达到我们想要的结果.

  气体进入纯化器前的气体品质保证,储罐\汽化器后端\纯化器进口端,如果是MCP或者tube trailer的话至少减压后纯化器进口端都需要进行气体品质检测,特别是水氧二氧化碳,十年前不检测以上项目,纯化器供应商是不允许通入气体的,目前好像管控也没那么严格了, 项目前期如果管路上有原材料有问题,管路有漏点甚至接错管路都是会造成水氧含量超标或大量超标的.即使现在也不乏因为氧份和水分超标导致纯化器烧毁的案例,目前半导体厂一般都配置了CQC检测范围也基本都是高于10PPM的,完全可以对现场的气体品质进行检测,很多公司甚至配置了色谱,利用现有资源进行有更好的安全保障这是大家都愿意看到的.也可以免除后期出现问题后无法确定责任的尴尬.

   纯化器本身出厂是一般都完成了初始化作业纯化器的初始化作业一定要保证少量的通入气体,尽量较少发热量,特别是外延用的氨气纯化器,因为氨气纯化器没办法做初始化,要不然海关那边肯定不会放进来,其他纯化器除了氮气谁也不能保证纯化器内的就是初始气体,甚至有可能因为运输造成了管路的外泄,需要厂家确认后,在通气时也要保持足够的谨慎.少量通入工艺气体,观察桶体温度变化,排空后多次循环,确保安全后在将气体完全通入.

   纯化器确认安全后也不要一下次将气体通入系统,通过后端的吹扫口进行充分吹扫后,使用CQC对气体进行分析, 一定要保证所有指标合格后才能通入纯化间后端气体管路,避免污染后端管路.同时对各submain进行逐排吹扫,对各点进行检测,尽量消除盲点.

   

3 运营过程中易出现的故障

   纯化器一般来说还是挺省心,日系纯化器遇到最多的故障就是温控器容易坏,而国内厂商遇到的最多的故障就是电加热棒容易出现故障,这两个故障只要能找到备件,都能很快的解决.之前还遇到过触摸屏和接触器故障,基本很容易就解决了.

讲一个比较奇葩的案例,纯化器厂商是全球最大的一个纯化器供应商,国内某知名企业承接的工程,投运后发现汇流排选型过小,纯化器再生时大量结露,纯化器温度正常.但是车间内生产时反馈说辉光放电发白,因为纯化器一直存在再生状态有氢混气压降报警,但是时间不对,怀疑厂家程序有误,因为该产品集成度高,用限流管代替了流量计,无法判断是否真的泄露,这下把笔者吓坏了,在现场守候了一个纯化周期,发现没有报警,再次再生时通知车间空跑进行对比出现相同情况,切换到备用的纯化器回复正常.基本判断为再生状态时不正常通入氢气或管路存在泄露,放电发白与氧相似,但是如果是水氧含量高纯化器温度应该有所上升,后端管路逐个捡漏后端管路和设备是否接错都排除后,通知施工商提供行的汇流排,更换上新的汇流排后再生时未出现类似情况,稳定运行至今.因为没有气体含量检测设备,前后处理总共花了将近十天时间.

  

  纯化器因为其稳定性,笔者亦本身不够努力,在这方面确实知之甚少,难免存在错漏之处,欢迎大家批评指正.

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