SIRON场发射扫描电镜

SIRON场发射扫描电镜

仪器名称：

场发射扫描电镜

英文名称：

Scanning Electron Microscopy

所属分类：

分析仪器 > 电子光学仪器 > 扫描电镜

学科领域：

材料科学

主要技术指标：

分辨率：1.5nm(10KV)；2.5nm(1KV)；3.5nm(500V)；；标样放大倍数：40倍～40万倍；加速电压：200V-30kV,连续可调；倾斜角度：-10°～45°；EDAX能谱能量分辨率130eV，成分范围B~U，束斑影响区1μm左右；STEM附件可同时放置8个样品进行扫描透射观察，对低原子序数样品也可获得较好衬度的暗场像，特别适合高分子材料、生物材料的观察；OIM/EBSP分辨率达1300#215;1024以上，灰度4096，角度分辨率达0.5#176;以上，用来采集和分析扫描电镜中的电子背散射衍射花样，相鉴定数据库包揽七大晶系，功能十分强大。

主要功能：

场发射扫描电镜可以获得样品表面微观形貌、元素组成、晶体取向等信息。

主要参数：

分辨率：2.5 nm@1 KV，1.5 nm@10 KV；放大倍数：74x ~ 300000x；

电子光学系统：加速电压 0.2 KV ~ 30 KV；

电子枪：高稳定性肖特基场发射型；

物镜：强激励圆锥透镜。

能谱仪：分辨率（Mn Ka）133 eV；分析元素 Be(4) ~ U(92)。

阴极荧光谱仪（CL）：波长范围 300 nm ~ 900 nm。

仪器应用：

扫描电镜作为材料显微结构表征的重要工具之一，已广泛应用于电子学、矿物学、冶金学、考古学、材料科学、生命科学等领域：

金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析；

各种材料微区化学成分的定性/定量检测，给出线扫、面扫元素分布结果；粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定；

机械零件与工业产品的失效分析；

镀层厚度、成分与质量评定；

刑侦案件物证分析与鉴定；

由阴极荧光谱仪可得到阴极荧光影像及谱图，可测试分析如半导体、陶瓷和钻石中的杂质、缺陷和晶界等信息，揭示地质样品上成带、微裂痕和过成长现象等；

新材料性质的测定和评价等。

制样要求：

样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。

在保持材料的原始形状情况下，直接观察和研究样品表面形貌及其他物理效应，是扫描电镜一个突出优点。但是样品种类繁多、特性各异，为了满足电镜观察的需要，样品应该具备以下条件：

导电性能好(新一代低压扫描电镜此条略去）

热稳定性好

二次电子和背散射电子产率高

不符合以上条件的样品可以经过适当的处理和制备来满足观察和分析要求。

取样及前处理

样品尺寸：现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大，取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。

样品形状：观察面要注意处理时保持原有形貌，尽量减少破坏。观察样品内部结构、测量膜厚、元素扩散等，需要将样品断开。

样品清洁：对样品表面的沾污如碎屑，用吸耳球吹拂，如油污、高分子溶剂可用乙醇或者丙酮超声清洗，一般不用水清洗，防止样品成膜，无法用sem观察到样品。

对无机粒子在高分子样品中的分散情况或者高分子样品分相情况的观察，可选择性腐蚀后观察。陶瓷样品进行热腐蚀或者化学腐蚀处理后观察。

断面样品制备

直接掰断/剪断(陶瓷/玻璃)

用玻璃刀压断(硅片/盖玻片)

用液氮脆断(高聚物)

机械切割后，进行抛光处理(金属)

离子束切割/研磨/抛光(核壳结构/软硬复合材料等)

生物样品的制备

一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤。常规做法是用丙酮脱水，空气干燥法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液（0.1M，PH7.3）或者10%福尔马林进行固定。经过固定的样品按照50%、70%、90%、95%、99.9%的丙酮脱水，每次约十几分钟，最后自然干燥。如果有条件的话可以用冷冻干燥或者临界点干燥。

样品的安装

块状样品

导电样品：将样品用导电胶带粘在样品台上，粘牢即可。

不导电样品：用导电胶带粘牢，在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连，形成导电通路。用导电银浆粘牢，亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。

粉料样品

干法：适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带，然后将样品用药匙取少许撒落在导电胶带上，再将样品台轻磕除去。多余的样品，最后用吸耳球吹拂。

湿法：适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇或丙酮中，超声分散，然后用吸液管吸出，滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上，待干燥即可。

镀膜

对于不导电样品需在样品表面蒸镀一层Au、Pt、Cd、Pd、C等导电膜。一般镀Au、Pt膜

对于要做BSE或EDS成分分析的样品则只能蒸镀C膜。

不同材料蒸镀膜的厚度，蒸镀颗粒的大小不一样，否则会造成镀膜假象。